操作要領(lǐng)和步驟
1、
定硫儀開機前的檢查：檢查爐流調(diào)節(jié)旋鈕，應(yīng)處于爐流zui小位置(逆時針旋到底)。
2、試驗前的準(zhǔn)備：
2.1、打開主機電源開關(guān)。
2.2、將“測溫”、“控溫”開關(guān)撥向“控溫”位置，調(diào)節(jié)“設(shè)溫”旋鈕，對控溫點溫度進(jìn)行設(shè)定，測定硫時一般設(shè)定溫度為1150℃。溫度設(shè)定后，將開關(guān)撥向“測溫”位置。
2.3、順時針調(diào)節(jié)爐流調(diào)節(jié)旋鈕，使之達(dá)到zui大位置，此時通過硅碳管的電流約為10A。儀器進(jìn)入自動升溫狀態(tài)。
2.4、稱取空氣干燥煤樣50±2mg(稱準(zhǔn)至0.1mg)置于瓷舟上，在煤樣上面薄薄地覆蓋一層三氧化鎢或三氧化二鎢。
2.5、待爐溫升至900℃以上，在玻璃閥門右側(cè)的玻璃管中塞入少量的脫脂棉。
2.6、將玻璃閥門置于關(guān)閉位置。
2.7、拔下電解池上方的橡膠塞，插入玻璃漏斗，將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡膠塞。
2.8、打開氣泵開關(guān)，觀察空氣轉(zhuǎn)子流量計的浮子能否降至零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)予以排除，若能，則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
2.9、打開玻璃門，調(diào)節(jié)空氣轉(zhuǎn)子流量計至1000ml/min。
2.10、打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕，在保證攪拌不產(chǎn)生失步的情況下，應(yīng)使攪拌速度盡量大，原則上攪拌速度越快越有利于二氧化硫的均勻滴定。當(dāng)轉(zhuǎn)速過快失步時，應(yīng)將速度調(diào)至zui小，等電機停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。
3、終點電位調(diào)整試驗
在瓷舟內(nèi)放入不大于60mg的非測定用試樣(廢樣)，將載樣瓷舟放入爐口的石英舟內(nèi)，蓋上錐管蓋，隨便輸入煤樣的重量(三位數(shù))，按“啟動”鍵進(jìn)行試驗。做廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式試驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示開始計數(shù)，即表示電解液已達(dá)到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到二氧化硫的進(jìn)入。
4、正式試驗
電解液達(dá)到平衡后，即可進(jìn)行正式試驗工作：將裝有試樣的瓷舟放入爐口的石英舟內(nèi)，蓋上錐管蓋，輕觸鍵盤輸入年號(四位數(shù))，日期(四位數(shù))，試樣重量(三位數(shù))，按“啟動”鍵儀器自動進(jìn)入測試狀態(tài)，試樣將在500℃處停留45s，進(jìn)行予分解，在1150℃處停留285s,進(jìn)行燃燒分解。試樣經(jīng)燃燒分解后，庫侖滴定自動進(jìn)行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印機打印出測試結(jié)果，試驗完畢。測試結(jié)束后，用鑷子取下試驗過的瓷舟，按一下“清零”鍵，對儀器進(jìn)行復(fù)位，準(zhǔn)備進(jìn)行下一個試樣的測試。在下一個試樣的測試中，將裝有試樣的瓷舟放入爐口的石英舟內(nèi)，蓋上錐管蓋后，只輸入試樣重量(三位數(shù))，按“啟動”鍵即可。測試步驟如此循環(huán)操作。
5、試驗過程中注意事項
5.1、若試驗過程中電解池中的攪拌子失步，應(yīng)立即中斷試驗，否則會產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。
5.2、試驗時儀器需有專人看護(hù)，防止攪拌子失步。
6、試驗后的工作：
6.1、將爐流調(diào)節(jié)旋鈕逆時針旋到底，使?fàn)t流處于zui小值。
6.2、關(guān)閉玻璃閥門。
6.3、關(guān)閉攪拌器開關(guān)。
6.4、關(guān)閉氣泵開關(guān)。
6.5、拔下電解池上的橡膠塞，松開水止夾，把放液管放入具塞三角燒杯或廣口瓶內(nèi)，放出電解液，塞緊磨砂瓶蓋，密封避光保存。
6.6、用水止夾夾住放液管橡膠管管頭，在電解池的橡膠塞孔中放入玻璃漏斗，將蒸餾水倒入電解池內(nèi)，開啟攪拌器，對電解池進(jìn)行清洗，清洗干凈后放出液體。
6.7、關(guān)閉電源開關(guān)。
